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技術(shù)文章

中華人民共和國國家標準 GB11729-89

閱讀:515          發(fā)布時間:2009-7-31
1 主題內(nèi)容與適用范圍
  本標準規(guī)定了水源水中百菌清的zui高容許濃度。

  本標準適用于生產(chǎn)和使用百菌清周圍的生活飲用水源水,以及大面積噴灑百菌清森林地區(qū)的生活飲用水源水。

2 標準的限值

  水源水中百菌清衛(wèi)生標準(zui高容許濃度)為0.01mg/L。

3 監(jiān)測檢驗方法

  本標準采用氣相色譜法監(jiān)測水源水中百菌清,見附錄A(補充件)。

4 標準的監(jiān)督執(zhí)行

  各級衛(wèi)生防疫站或各級環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測站負責監(jiān)督本標準的執(zhí)行。

             附 錄 A

           氣相色譜法(補充件)

A1 原理   百菌清農(nóng)藥在一定的色譜條件下,保留值不變,而出峰高度與該樣品中含量成正比,因此以保留值為定性指標,以峰高為定量依據(jù),計算出樣品中百菌清農(nóng)藥的含量。

A2 儀器

A2.1 100型氣相色譜儀。

A2.2 氫焰離子化鑒定器。

A2.3 KD濃縮器。

A2.4 ?1.5cm具塞、具玻璃砂芯層析柱。

A3 試劑

A3.1 苯(分析純)。

A3.2 環(huán)已烷(分析純)。

A3.3 硅藻土。

A3.4 弗羅里硅土。

A3.5 中性氧化鋁(60~80目)。

A3.6 *。

A3.7 氟橡膠Ⅱ。

A3.8 1,2-丙二醇已二酸酯。

A3.9 上試101白色擔體(60~80目)。

A3.10 百菌清純品。

A4 采樣

A4.1 采樣用容器:5kg白色塑料壺。

A4.2 取水樣5L。

A5 分析步驟

A5.1 樣品萃?。喝∷畼?L,于分液漏斗中,分兩次提取,每次加入苯50mL,劇烈振搖150次,靜置分層后,分出苯層,再于水層中加苯50mL,振搖150次,合并苯溶劑,于KD濃縮器中濃縮至約10mL,再進行純化處理,如無渾濁現(xiàn)象,可繼續(xù)濃縮至1mL。

A5.2 純化:將濃縮至約10mL萃取液,倒入裝有吸附劑的層析柱中(柱中自下而上依次裝入硫酸鈉2cm,中性氧化鋁2cm,弗羅里硅土2cm,酸性硅藻土[硫酸:發(fā)煙硫酸:硅藻土=1:1:7(V:V:W)]2cm,*2cm,并用淋洗劑(苯:環(huán)已烷=8:2)淋洗后使用)。待萃取液液面降至上層*層時,再用100mL淋洗劑分三次淋洗,收集淋洗液,同置于KD濃縮器中濃縮定容至1mL。

A5.3 氣相色譜分析

A5.3.1 填充色譜柱:采用1m不銹鋼柱,內(nèi)填充經(jīng)分層涂布的上試101白色擔體[*層為5%(W/W)的氟橡膠Ⅱ丙酮溶液,第二層為4%1,2-丙二醇已二酸酯丙酮溶液]。裝柱后于層析室溫度180°C老化處理8h后使用。

A5.3.2 色譜條件:層析室溫度170±1°C,檢測室溫度250±5°C,汽化溫度280±10°C,出口溫度280±10°C,氮氣流速50mL/min,氫氣流速120mL/min,氧氣流速300mL/min,儀器靈敏度1000,走紙速度0.5cm/min,電流195mA。

A5.3.3 進樣:以10μL,同時記錄保留時間、出峰高度(mm)。待樣品峰出完后(約需13min),再進百菌清標準溶液1μL(此液1μL相當于0.1μg百菌清),記錄保留時間和峰高。

A6 計算公式

   Ax=H樣/H標×C標×V標×V定容量/V進樣量×1/V     ?。ˋ1)

式中:Ax——樣品中百菌清含量,mg/L;

   C標——百菌清標準液濃度,μg/μL;

   V標——百菌清標準液進樣量,μL;

   H樣——樣品峰高,mm;

   H標——標準峰高,mm;

   V定容量——樣品定容體積,μL;

   V進樣量——樣品進樣量,μL;

   V——取水樣體積,mL。

A7 注意事項

A7.1 靈敏度:本法測定百菌清的zui低檢出下限為1×10-7g。地面水zui低檢出量為0.003mg/L。

A7.2 方法的回收率:為了研究該分析方法的準確性,曾多次進行了回收試驗,回收率均在90%~103%。

A7.3 根據(jù)文獻報導(dǎo),百菌清農(nóng)藥在苯溶劑中,受陽光直接照射可發(fā)生光分解作用,所以采用苯進行萃取和純化樣品時,應(yīng)避免陽光直接照射,并及時進行分析。

A7.4 植物、土壤樣品可按1:10(W/V)比例用苯浸漬24h,濃縮至約10mL后,按A5.2以后步驟進行操作。

A7.5 魚肉、動物組織、糞、尿等生物材料樣品,可取樣2~5g,加入混合酸(硫酸:硝酸:高氯酸=3:6:1)15mL,于水浴中消化16h,再加入100mL苯進行萃取兩次,棄去酸溶液層,苯溶劑濃縮至10mL后,按A5.2以后的步驟操作。

附加說明:

  本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。

  本標準由湖南醫(yī)學院環(huán)境衛(wèi)生學教研室負責起草。

  本標準主要起草人朱繼佩、高澤宣。

  本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學*環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測所負責解釋。
 

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