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上海禾工科學儀器有限公司
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閱讀：248發(fā)布時間：2009-11-27
1前言 聚碳酸酯（Polycarbonate）是目前常用的塑料，隨著用量的增加，廢棄聚碳酸酯的回收利用日益得到重視。甲醇醇解PC是化學處理方法之一，其主要產物為碳酸二甲酯和雙酚A，兩者皆為重要的化工原料。Yoshihiro Yoshimure等[1]采用1溴甲基-5氟基苯（pentafluorobenzylbromide）與BPA進行衍生化處理，黃鈴等[2]對雙酚A試樣進行甲基衍生處理，然后再對樣品進行氣相色譜分析。 KataokaHiroyuki、Inoue.K等[3，4]采用液相色譜分析雙酚A。衍生物法可以改善酚類化合物的氣相色譜性能，但操作煩瑣費事，而液相色譜法的成本較高。
本研究首先采用GC/MS對PC醇解產物進行定性分析，然后選用毛細管柱及內標物，運用雙內標法對醇解反應中的碳酸二甲酯、*、雙酚A進行了定量分析。此方法同樣適用于其它*及雙酚A類化合物。
2 實驗部分
樣品定性GC/MS條件
質譜：英國 Micromass GCTCA055型，EI離子電源，電子能量70eV，電子倍增器電壓2.65kV，質量掃描范圍30amu-800amu，全掃描方式。
色譜：美國Agilent 6890+型氣相色譜儀，HP-5彈性石英氣相色譜毛細管色譜柱（30m×0.25mm i.d.×0.25μm），載氣為高純氦器（純度99.995%），分流比1:50。初始柱溫：80℃，初始時間3min，升溫速率12℃/min，終止溫度250℃，進樣量0.1μL。
樣品定量GC條件
中國上海GC-930型氣相色譜，F(xiàn)ID檢測器，島津HiCap-CBP1（與SE-30毛細管柱相當）彈性石英毛細管色譜柱（25m×0.25mm i.d.×0.20μm）。載氣為高純氦氣（純度99.995%），柱前壓0.085Mpa，分流比1:50。初始柱溫：70℃，初始時間2.3min，升溫速率40℃/min，終止溫度260℃，進樣量0.2μL。
甲醇、碳酸二甲酯、雙酚A、苯、*、鄰苯二甲酸二丁酯均為上海試劑一廠生產的分析純試劑。
3 結果與討論
3.1 產物的定性分析
PC醇解產物的總離子流圖如圖1所示。共8種成分，拖尾峰（tailingpeak）。前者少見。>色譜峰相應的質譜圖檢索采用**的譜庫進行檢索，并逐個解析各峰相應的質譜圖，結果見表1。
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