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上海禾工科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：1056發(fā)布時(shí)間：2009-11-27
1 主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中烷基汞（甲基汞，乙基汞）的氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水及污水中烷基汞的測(cè)定。
本方法用巰基棉富集水中的烷基汞，用鹽酸氯化鈉溶液解析，然后用甲苯萃取，用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，實(shí)際達(dá)到的zui低檢出濃度隨儀器靈敏度和水樣基體效應(yīng)而變化，當(dāng)水樣取1L時(shí)，甲基汞通常檢測(cè)到10ng／L，乙基汞檢測(cè)到20ng／L。
樣品中含硫有機(jī)物（硫醇，硫醚，噻酚等）均可被富集萃取，在分析過程中積存在色譜柱內(nèi)，使色譜柱分離效率下降，干擾烷基汞的測(cè)定。定期往色譜柱內(nèi)注入二氯化汞苯飽和溶液，可以去除這些干擾，恢復(fù)色譜柱分離效率。
2 試劑和材料
2.1 載氣
氯氣：99.999％。經(jīng)脫氧過濾器，氧含量＜1mg／m3。
2.2 配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時(shí)使用的試劑和材料
2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl（簡(jiǎn)稱MMC）。
2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl（簡(jiǎn)稱EMC）。
2.2.3 甲苯（或苯）：經(jīng)色譜測(cè)定（按照本方法色譜條件）無(wú)干擾峰。
2.2.4 鹽酸溶液：c（HCl）＝2mol／L。用甲苯（苯）萃取處理以排除干擾物。
2.2.5 硫酸（H2SO4）：優(yōu)級(jí)純，P＝1.84g／mL。
2.2.6 乙酸酐：分析純。
2.2.7 乙酸：分析純。
2.2.8 硫代乙醇酸：化學(xué)純。
2.2.9 脫脂棉。
2.2.10 氯化鈉（NaCl）：分析純。
2.2.11 硫酸銅：分析純。
2.2.12硫酸銅溶液：w（CuSO4）＝25g／100mL。CuSO4·5H2O50g溶于200mL無(wú)汞蒸餾水（2.2.14）。
2.2.13 *（Na2SO4）：分析純，使用前在300℃馬福爐中處理4h。
2.2.14無(wú)汞蒸餾水：二次蒸餾水或電滲析去離子水，也可將蒸餾水加鹽酸（2.2.4）酸化至pH＝3，然后過巰基棉纖維管（3.3.8.2）去除汞。
2、2.15 二氯化汞校處理液：稱量0.1g二氯化汞，在100mL容量瓶中用苯溶解，稀釋至標(biāo)線，此溶液為二氯化汞飽和苯溶液。
2.2.16 解析液（2mol／L NaCl＋1mol／LHCl）：稱量11.69gNaCl，用100mL1mol／LHCl溶解。
2.2.17 烷基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：見5.2.2的有關(guān)內(nèi)容。
2.2.18 甲醇：分析純。
2.2.19 無(wú)水乙醇：分析純。
2，2.20 鹽酸溶液：w＝5％。
2.2.21 鹽酸溶液：c（HCl）＝0.1mol／L。
2.2.22 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）＝5mol／L。
2.3 制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料
2.3.1 色譜柱和填充物參考3.3條的有關(guān)內(nèi)容。
2.3.2 涂漬固定液用溶劑：二氯甲烷（CH2C1z）分析純；或丙酮（C3H6O）分析純。
3 儀器
3.1 色譜儀
帶有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀。
3.2 色譜儀汽化室
全玻璃系統(tǒng)汽化室。
3.3 色譜柱
3.3.1 色譜柱類型
硬質(zhì)玻璃填充柱：長(zhǎng)度1.0～1.8m，內(nèi)徑：2～4mm。
3.3.2 填充物
3.3.2.1 載體
Chromosorb W AW DMCS，80～100目，或其他等效載體。涂漬固定液之前，在90℃烘1.5h。
3.3.2.2 固定液
a.DEGS（丁二酸二乙二醇酯）：?jiǎn)T高使用溫度200℃；或OV-17（苯基50％甲基硅酮）：zui高使用
溫度350℃。
b.液相載荷量：5％DEGS；2％OV-17。
c.涂漬固定液的方法：靜態(tài)法。
稱取一定量的固定液，例如：稱0.5g的DEGS（3.3.2.2）‘溶解在二氯甲烷（2.3.2）中.待*溶解后，倒入剛烘過的載體（3.3.2.1）9.5g，使镕有DSGS的二氯甲烷剛好浸沒裁體，待溶劑*揮發(fā)后，烘干（100℃），即涂漬完畢。
3.3.3 色譜柱的填充方法
用硅烷化玻璃毛塞住色譜柱的一端，接緩沖瓶和減壓系統(tǒng)，住的另一端接軟管連漏斗，將填充物緩緩倒入漏斗，同時(shí)開啟減壓系統(tǒng)，輕輕震動(dòng)柱體（建議使用超聲波水?。┮源_保填充緊密，填充完成后。用硅烷化玻璃毛塞住色譜柱另一端，注意：在柱的兩端都要空出2cm，填充玻璃毛，以防固定液在進(jìn)樣器和檢測(cè)器的高溫下分解。填充好的色譜拄接檢測(cè)器一端應(yīng)與填充時(shí)減壓吸氣一端一致。
3.3.4 色譜柱的老化
將填好的色譜柱一端接在儀器進(jìn)樣口上，另一端不接入檢測(cè)器。通載氣30mL／min，柱溫維持200℃，老化24h，柱溫降至160℃，注入柱處理液每次20μL，共五次，間隔5min。繼續(xù)老化24h。接檢測(cè)器，柱溫設(shè)在使用溫度，使用前檢查，以基線走直為準(zhǔn)。（約10～20min）。
3.3.4.1 色譜柱處理液的使用見附錄B。
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