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上海禾工科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：560發(fā)布時(shí)間：2009-11-27
頂空進(jìn)樣法（Head space analysis 或HAS）或液上氣相色譜分析（GC—HSA）是一種以分析置于密封容器中樣品上方的蒸汽組成為基礎(chǔ)的氣相色譜法。它是七十年代開始發(fā)展的新技術(shù)。其zui大優(yōu)點(diǎn)在于它能真實(shí)地反映樣品的氣相組成，從而揭示了人們所嗅到的香味本質(zhì)。隨著商品儀器自動(dòng)化的迅速發(fā)展，它更具有分辨力好、靈敏度高、選擇性強(qiáng)，樣品制備簡(jiǎn)單，分析快速等優(yōu)點(diǎn)。它適用于環(huán)境分析、溶劑殘留分析，血中氣體分析和食品或天然產(chǎn)物中的芳香成份等方面的微量分析，尤其在食品的風(fēng)味分析方面得到了廣泛的應(yīng)用。
頂空進(jìn)樣分析技術(shù)在酒類的分析上，目前的報(bào)導(dǎo)多偏重于啤酒的研究，它已能測(cè)出啤酒中20多種揮發(fā)性香味成分，直接測(cè)出PPb數(shù)量級(jí)的組分，而且還具有良好的再現(xiàn)性與定量的回收率。但將這項(xiàng)新技術(shù)應(yīng)用于葡果酒的香氣分析，在國(guó)外還很少報(bào)導(dǎo)。我們認(rèn)為它同樣能適用于葡果酒的香氣研究。內(nèi)蒙古輕工研究所在輕工部食品發(fā)酵研究所的大力支持下，做了一些試探性的工作。實(shí)驗(yàn)證明，本法簡(jiǎn)便快速、靈敏度高，能真實(shí)地反映葡果酒的香氣組成，它適用于產(chǎn)品質(zhì)量分析和生產(chǎn)工藝控制，是一種很有發(fā)展前途的分析方法。
（二）頂空進(jìn)樣法的基本原理
頂空進(jìn)樣法可分為靜態(tài)法（Static）和動(dòng)態(tài)法（Dynamic）兩類。
早期多采用靜態(tài)法。我們?cè)么朔ㄑ芯窟^山羊奶中的膻味組成。其操作比較簡(jiǎn)單。將盛有樣品的容器置于低溫槽中，待溫度恒定后用注射器抽取數(shù)毫升樣品上方的氣體，即可直接注入氣相色譜柱。為了提高結(jié)果的重現(xiàn)性，要注意樣品溫度恒定和注射器保持嚴(yán)密的氣密性。國(guó)外許多儀器公司都有靜態(tài)頂空進(jìn)樣的自動(dòng)化裝置出售，如Perkin-Elmer公司的Hs-100型和惠普公司的1939型都是此類商品。
此法的主要缺點(diǎn)是樣品的蒸汽體積過大，影響色譜柱的分離效能，特別對(duì)于組成復(fù)雜的樣品，這種進(jìn)樣方式限制了毛細(xì)管柱的使用，蒸汽中大量水分也往往有損于柱的壽命。然而如果樣品中待分析組分的含量不是很低，而水分又缺少時(shí)，靜態(tài)法仍是一種有效的分析方法。
為克服這些缺點(diǎn)，1972年Jennings首先報(bào)導(dǎo)將多孔高聚物用于頂空氣體的捕集，這就是動(dòng)態(tài)法也稱為驅(qū)趕捕集法（Purge andTrap）。此法是用惰性氣體（如高純度氮?dú)猓┎粩嗤ㄟ^待測(cè)樣品，揮發(fā)性組分隨氣流進(jìn)入捕集器，后者裝有固體吸附劑（現(xiàn)更多使用TenaxGC），它能選擇性地吸附樣品組分。經(jīng)過一段時(shí)間驅(qū)趕，揮發(fā)性組分富集于吸附劑中，zui后將它們瞬間加熱而解吸，并由載氣導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分析。這種方法比靜態(tài)法*，因它不僅適用于揮發(fā)性較高的組分，而且也可用于較難揮發(fā)及濃度較低的組分。它能與毛細(xì)管色譜柱配合使用。對(duì)組分復(fù)雜含量又低的樣品更為有效。近年來國(guó)外已有各種商品化儀器出售，所有驅(qū)趕、捕集、解吸、導(dǎo)入等步驟全部用電腦控制自動(dòng)化操作，其操作簡(jiǎn)便，測(cè)定的重現(xiàn)性很好。
吸附劑可用Porapak系列、Chromosorb系列和TenaxGC等，這些有機(jī)吸附劑中目前多用Tenax—GC，因它熱穩(wěn)定性好，加熱解析至350℃不至于發(fā)生任何分解。另一特點(diǎn)則是水的保留體積特別小，通常樣品中水分總是先于其他有機(jī)化合物而從捕集器流出，這一特點(diǎn)對(duì)含水較多的樣品，如飲料酒就特別適合。
在實(shí)際分析時(shí)必須事先獲知待測(cè)組分的穿透體積（BreakthroughVolume）。這一數(shù)值取決于捕集器的形狀大小、吸附劑的性能、驅(qū)趕氣體的流速以及待測(cè)組分的濃度和化學(xué)結(jié)構(gòu)等。捕集時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)有部分組分從捕集器中流出，需要通過試驗(yàn)以確定組分的穿透體積，并由此確定驅(qū)趕氣體的流速和時(shí)間。
熱解析步驟要使捕集器瞬間從室溫升至200—300℃，以使被吸附的組分迅速脫附而進(jìn)入色譜柱。捕集器出口與色譜柱入口之間用一能加熱至300℃的石英彈性毛細(xì)管相連接，以保證析出的組分不至在中途冷凝。近年來還有一種新的低溫凝集技術(shù)，是利用液氮等冷劑的低溫，將解吸組分再度凝集在色譜柱出口處，使之成為一個(gè)狹窄的組分帶，然后經(jīng)過閃急加熱而進(jìn)入色譜柱，這樣對(duì)低沸點(diǎn)組分的分離效果能顯著提高。
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