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上海禾工科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：602發(fā)布時間：2009-11-27
赤丹膠囊為赤芍、丹參、三七、川芎諸藥組成的復(fù)方制劑，其中丹參為君藥。丹參中的丹參酮Ⅱ為其脂溶性成分。為有效進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制，對方中丹參酮ⅡA含量進(jìn)行定量研究。
1 儀器與試藥
P230液相色譜儀（依利特）。UV-3000紫外分光光度計。超聲波發(fā)生器。赤丹膠囊（遼寧省計劃生育科研院）。丹參酮ⅡA（中國藥品生物制品檢定所）。水為重蒸餾水，乙腈、甲醇為色譜純，其它試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2．1 色譜條件
色譜柱：Nucleosil-100C18反相柱（4.6mm×200mm，5μm），流動相：乙腈-甲醇-氯仿-水（42：40：1：18）（每1000ml加三乙胺2滴），流速：lml/min，柱溫：室溫，檢測波長：268nm，進(jìn)樣量：10μl。
2．2 對照品溶液的制備
取丹參酮ⅡA對照品約6.25mg，精密稱定置50ml棕色量瓶中，甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻后精密量取8ml，置100ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度搖勻，作為對照品溶液。
2．3 供試品溶液的制備
精密稱取膠囊內(nèi)容物1.0g置50ml棕色量瓶中，加入甲醇25.00ml，精密稱重，超聲提取30min，放冷，補足重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，經(jīng)微孔濾膜過濾器（0.45μm）過濾，作為供試品溶液。
2．4 空白試驗
按處方組成，取除丹參外的其余藥味，按工藝要求制成缺丹參的陰性對照液。按上述色譜條件測定，結(jié)果在丹參酮ⅡA峰出現(xiàn)的位置上無對應(yīng)峰出現(xiàn)，表明其它組分對測定無干擾。
2．5 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍
分別精密吸取對照品溶液4.0、8.0、12.0、16.020.0μl按上述色譜條件測定基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，丹參酮ⅡA進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，數(shù)據(jù)由計算機處理，回歸方程為Y=3279835X一1647.6，r=0.9997。表明丹參酮ⅡA的進(jìn)樣量在O.04μg～0.2Oμg與峰面積成良好的線性關(guān)系。
2．6 精密度試驗
精密吸取對照品溶液lOμl，連續(xù)進(jìn)樣6次，測定丹參酮ⅡA峰面積，其RSD為0.77％。
2．7 重復(fù)性試驗
取同一批號的樣品5份，按含量測定項下的方法測定，結(jié)果丹參酮ⅡA平均含量為O.253mg/g，RSD為1.6％。
2．8 穩(wěn)定性試驗
取供試品溶液，間隔lh進(jìn)樣一次，每次lOμl，結(jié)果丹參酮ⅡA峰面積平均為322564，RSD為2.3％。
2．9 加樣回收率試驗
精密稱取膠囊內(nèi)容物1.0g，分別加入丹丹參酮ⅡA對照品溶液一定量，按2．3項下方法制備加樣回收供試液，并進(jìn)行含量測定。
2．1O 樣品測定
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，測定其中丹參酮ⅡA的拖尾峰（tailing peak）。前者少見。>色譜峰面積，以外標(biāo)法計算丹參酮Ⅱ A的含量。結(jié)果3批赤丹膠囊中丹參酮ⅡA的含量分別為0.251、0.246、和0.258mg/g （n=3）。
3 討論
丹參酮ⅡA受光照等因素影響易造成分解，應(yīng)采用棕色瓶測定。本實驗按以上色譜條件，每間隔一定時間，測定樣品中丹參酮ⅡA含量。結(jié)果表明，樣品測定應(yīng)在8h內(nèi)完成。由于丹參酮ⅡA的極性較小，本實驗所用流動相系統(tǒng)加氯仿調(diào)節(jié)極性，加三乙胺防止峰拖尾。結(jié)果顯示丹參酮ⅡA與其它色譜峰得到*分離。用液相法測定赤丹膠囊中丹參酮ⅡA含量，經(jīng)方法學(xué)考察和回收率試驗，證明方法準(zhǔn)確、靈敏、快速?？勺鳛槌嗟つz囊質(zhì)量控制的指標(biāo)之一。
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