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上海禾工科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：337發(fā)布時間：2009-11-27
摘要：目的用液相色譜法測定*中沒食子酸的含量。
方法色譜柱Diamonsil－C18色譜柱；流動相為甲醇0.1%磷酸（7∶93）；流速0.8ml/min；柱溫35℃；檢測波長為270 nm。結(jié)果沒食子酸在0.012 5～0.062 5 μg范圍內(nèi)，r=0.9991（n＝5），線性關(guān)系良好，平均回收率為99.52%，RSD=0.56%。結(jié)論該測定方法簡便、準(zhǔn)確，可用于提高*的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
*是由原收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》維吾爾藥分冊中的*的基礎(chǔ)上改劑而得，本藥由地錦草、蘆薈、訶子肉，毛訶子肉、司卡摩尼亞脂、西青果制得。用于治療手癬、體癬、足癬、花斑癬、銀屑病、過敏性皮炎、帶狀皰疹、痤瘡等。原標(biāo)準(zhǔn)無含量測定相，吳韜［1］對其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究，在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加對地錦草、司卡摩尼亞脂的TLC鑒別，并采用HPLC測定了蘆薈苷的含量，但未見對其中沒食子酸含量測定的報道，而處方中訶子肉，毛訶子肉、西青果的主要有效成分均為沒食子酸，因此我們用液相色譜法測定了*中沒食子酸的含量，作為控制訶子等的*。經(jīng)方法學(xué)考察表明：該含量測定方法操作簡單，重現(xiàn)性好。
1 儀器與試藥
1.1 儀器島津LC－10A液相色譜儀；島津SPD－10A紫外檢測器、2010雙通道色譜工作站；Diamonsil－C18色譜柱（250mm×4.6 mm,5 μm）；KQ250D數(shù)控*。
1.2 試藥甲醇（色譜純）；二蒸水；沒食子酸由中國生物藥品檢驗所提供。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件色譜柱Diamonsil－C18（250 mm×4.6 mm,5μm）；流動相為甲醇0.1％磷酸（7∶93）；流速0.8 ml/min；柱溫35℃；檢測波長為270 nm。
2.2 供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物0.1 g，精密稱定，置50ml容量瓶中，加甲醇約30 ml，超聲15 min，加甲醇定容至刻度，搖勻，精密量取2 ml置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，靜置，取上清液，以0.45 μm 微孔濾膜濾過后，作為供試品溶液。
2.3 對照品儲備溶液的制備精密稱取2.50 mg沒食子酸置50ml容量瓶中，加甲醇25 ml溶解，溶解后用甲醇定容至刻度，制成對照品儲備溶液。
2.4 線性關(guān)系的考察0.050mg/ml的對照品貯備液,搖勻。精密吸取該貯備液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 ml,置于10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。吸取上述各溶液,分別進(jìn)樣10μl,以質(zhì)量濃度（P）為橫坐標(biāo),基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面積（A）為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸，得回歸方程Y=4 140 496 X+928.38，r=0.9991，結(jié)果表明沒食子酸進(jìn)樣量在0.012 5～0.062 5 μg之間線性關(guān)系良好。
2.5 精密度實驗取3.75 μg/ml的沒食子酸對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，10μl/次，峰面積為146 573.0，145 346.0，146 068.5，146 058.5，146 159.4，145527.1，RSD=0.31%。
2.6 重復(fù)性實驗取同一批號樣品（20031105）平行取樣，照“2.2”操作制成6個供試液，每次進(jìn)樣10μl，測得樣品含量（mg/g）分別為9.524，9.559，9.577，9.415，9.340，9.551，平均含量為9.494，RSD=1.00%。
2.7 穩(wěn)定性實驗同一批號（20031105）樣品制成供試液，分別取放置4，8，12，16，20，24 h的供試品溶液進(jìn)樣，每次10μl，峰面積分別為143 171.7，142 965.4，142 934.3，141 443.1，141 861.6，143356.3，RSD=0.55%。
2.8 回收率實驗精密稱取供試品（20031107）約1.85g,共6份,分別置100 ml容量瓶,每組分別加入沒食子酸對照品溶液（4.028 mg/ml）1，2，3ml,加甲醇定容至刻度,分別吸取上述溶液1 ml置50 ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻, 靜置，取上清液0.45μm微孔濾膜過濾，進(jìn)樣10 μl,測定*中沒食子酸的含量，計算回收率。結(jié)果見表1。
表1 回收率測定結(jié)果 編（略）
2.9 10批樣品測定10批樣品平行取樣，照“2.2”操作制成10
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