飲料機(jī)械 果蔬機(jī)械 面食機(jī)械 糕點(diǎn)設(shè)備 烘焙設(shè)備 豆制品設(shè)備 乳制品設(shè)備 茶葉機(jī)械 制冷設(shè)備 油炸設(shè)備 膨化設(shè)備 糖果機(jī)械 調(diào)味品設(shè)備 薯類(lèi)加工設(shè)備 釀酒設(shè)備
上海禾工科學(xué)儀器有限公司
會(huì)員1.png)
上海禾工科學(xué)儀器有限公司
閱讀：1211發(fā)布時(shí)間：2009-11-27
在色譜分析中，好多色譜工作者通常會(huì)遇到偽峰的情況，這種現(xiàn)象給正常色譜分析工作帶來(lái)了極大的干擾和影響。為解決這個(gè)問(wèn)題，首先必須弄清楚產(chǎn)生偽峰的原因。
zui簡(jiǎn)單的情形是所用的流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下有吸收，而進(jìn)在此波長(zhǎng)下沒(méi)有吸收的溶劑，在流動(dòng)相中會(huì)出現(xiàn)“洞穴”，通過(guò)色譜柱后出倒峰。
至于偽峰產(chǎn)生的原因，可作如下解釋?zhuān)?/p>
通常樣品（X）和流動(dòng)相（M）間1提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率，提高柱效，但柱溫過(guò)高又會(huì)使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當(dāng)增加載氣的流速，可在短時(shí)間內(nèi)獲得良好的分離效果；
2汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準(zhǔn)，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃,對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫； 增加柱長(zhǎng)會(huì)提高分離度，但分析時(shí)間增長(zhǎng)，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子；進(jìn)樣應(yīng)在1秒以?xún)?nèi)完成，以減小峰變寬；
3點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀,開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
4氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)狻脷錃狻每諝? 1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性,事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí),要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。zui后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
5進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。
5.1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為011～10ml ,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
（1） 排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn),只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點(diǎn)。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2 倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)被排掉。
（2） 保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
5.2進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手（通常是左手） 反針插入墊片,注射大體積樣品（即氣體樣品）或輸入壓力*時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指） 。
讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1～2 秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞） 。
5.3進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
可能存在兩種作用——協(xié)同的吸著作用和競(jìng)爭(zhēng)的吸著作用。
假設(shè)樣品分子X(jué)不可檢測(cè)（無(wú)紫外吸收），流動(dòng)相組分M可檢測(cè)。M常是流動(dòng)相中的雜質(zhì)，而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質(zhì)或組分，或者是真實(shí)的樣品組分。在協(xié)同吸著作用下，如果tM小于tX，流動(dòng)相組分首先離開(kāi)柱，則M以倒峰先離開(kāi)柱，接著X出正峰；如果M和X的保留時(shí)間相反，即tM大于tX，則X先離開(kāi)柱出倒峰，后流出的M出正峰。
在離子對(duì)色譜中是以協(xié)同吸著作用為模式。在反相或正相色譜中是競(jìng)爭(zhēng)而不是協(xié)同，結(jié)果引起不同形式的偽峰：先出的偽峰是正峰，后出的偽峰是倒峰。
一旦出現(xiàn)了偽峰，可考慮用下面幾種思路予以糾正：
（1）用純?cè)噭┳髁鲃?dòng)相。以高質(zhì)量的離子對(duì)試劑和緩沖物質(zhì)配制流動(dòng)相，各類(lèi)試劑加和起來(lái)應(yīng)產(chǎn)生zui小的偽峰效應(yīng)。
（2）用流動(dòng)相溶解樣品。以其它溶劑溶解樣品可能產(chǎn)生偽峰或?qū)е聜畏宓漠a(chǎn)生，用流動(dòng)相溶解樣品可減少產(chǎn)生偽峰的幾率。
（3）進(jìn)zui小體積的樣品溶液。偽峰常與樣品體積成比例，離子對(duì)色譜的進(jìn)樣體積要低于50微升。
（4）預(yù)處理好樣品。樣品中的雜質(zhì)會(huì)促成偽峰的出現(xiàn)。
若用上述方法還不能去掉偽峰，則可視作為特殊的干擾峰來(lái)處理，即作為特殊的組分。改變色譜條件，使偽峰位置發(fā)生變化，避開(kāi)被干擾的峰。
食品機(jī)械設(shè)備網(wǎng) 設(shè)計(jì)制作，未經(jīng)允許翻錄必究 .? ? ?
請(qǐng)輸入賬號(hào)
請(qǐng)輸入密碼
請(qǐng)輸驗(yàn)證碼
請(qǐng)輸入你感興趣的產(chǎn)品
請(qǐng)簡(jiǎn)單描述您的需求
請(qǐng)選擇省份