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7項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見

2022-06-17 08:40:12 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：6650

　　根據(jù)《中華人民共和國(guó)食品安全法》和《中華人民共和國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》有關(guān)要求，全國(guó)獸藥殘留專家委員會(huì)辦公室組織起草了《動(dòng)物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等7項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)公開征求意見。

　　《動(dòng)物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

　　本文件規(guī)定了豬、牛、羊、雞組織(肌肉、肝臟、腎臟和脂肪)、雞蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于豬、牛、羊、雞組織(肌肉、肝臟、腎臟和脂肪)、雞蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚殘留量的測(cè)定。

　　方法原理：

　　試樣中殘留的藥物經(jīng)酶解后用乙腈提取(脂肪樣品先經(jīng)乙腈提取，吹干復(fù)溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后進(jìn)行液-液-液三相體系凈化，取中間層氮吹復(fù)溶后通過碳酸鈉溶液液液萃取和硅膠柱固相萃取進(jìn)行凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源。2、分析天平：感量0.00001g 和0.01g。3、氮吹儀。 4、恒溫振蕩器。5、固相萃取裝置。6、離心管：聚丙烯塑料離心管，50mL。7、離心機(jī)：6000 r/min 或以上。8、pH 計(jì)。9、旋渦混合器。

　　《牛可食性組織中鹽霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

　　本文件規(guī)定了?？墒承越M織中鹽霉素殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中鹽霉素殘留量的測(cè)定。

　　方法原理：

　　試樣中的藥物殘留用乙腈提取，提取液過濾膜后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配電噴霧離子源。2、天平：感量 0.01 g。3、分析天平：感量0.00001g。4、離心管：聚丙烯塑料離心管，50mL。5、離心機(jī)：5000 r/min 或以上。6、渦旋混合器。7、振蕩器。

　　《動(dòng)物性食品中碘醚柳胺殘留量的測(cè)定高效液相色譜法》

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物性食品中碘醚柳胺的制樣和高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中碘醚柳胺殘留量的測(cè)定。

　　方法原理：

　　試樣中殘留的碘醚柳胺，經(jīng)乙腈-丙酮溶液提取，混合型陰離子交換固相萃取柱凈化，高效液相色譜-熒光法測(cè)定，外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1、高效液相色譜儀：配熒光檢測(cè)器。2、分析天平：感量0.00001g和0.01g。3、離心機(jī)。4、組織勻漿機(jī)。5、渦旋混合器。6、固相萃取裝置。7、氮吹儀。

　　《禽蛋中β內(nèi)酰胺類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋中青霉素V、青霉素G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟殘留量的檢測(cè)。

　　方法原理：

　　試樣中殘留的青霉素 V、青霉素 G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟，經(jīng)80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱凈化濃縮，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧電離源。2、分析天平：感量分別為0.00001g 和0.01g。3、渦旋混合器。4、振蕩器。5、冷凍離心機(jī)：轉(zhuǎn)速10000r/min。6、氮吹儀。7、固相萃取裝置。

　　《禽蛋中頭孢噻呋殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中頭孢噻呋代謝物去呋喃甲?；^孢噻呋殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋中去呋喃甲?；^孢噻呋殘留量的檢測(cè)。

　　方法原理：

　　試樣中殘留的頭孢噻呋及代謝物，加入 0.4%二硫赤蘚醇溶液混勻，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成穩(wěn)定的乙酰胺衍生物，水飽和正己烷除脂，固相萃取柱凈化濃縮，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　《禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中卡巴氧代謝物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代謝物 3-甲基喹噁啉 -2-羧酸(MQCA)殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋等禽蛋中 QCA 和 MQCA 殘留量的測(cè)定。

　　方法原理：

　　試料中QCA和MQCA殘留經(jīng)偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸鹽緩沖液反萃取，混合型強(qiáng)陰離子交換柱凈化，酸性甲醇洗脫，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。2、電子天平：感量0.01g。3、分析天平：感量0.00001g。4、氮吹儀。5、超聲波清洗儀。6、酸度計(jì)。7、旋渦混合器。8、高速離心機(jī)：不低于 8000r/min。9、組織勻漿機(jī)。10、固相萃取裝置。

　　《水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

　　本文件規(guī)定了水產(chǎn)品中21種鄰苯二甲酸酯(PAEs)含量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

　　本文件適用于魚、蝦、蟹、貝等水產(chǎn)品可食組織中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二 (4-甲基-2-戊基)酯、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二丙酯、鄰苯二甲酸二異丙酯、鄰苯二甲酸二異戊酯、鄰苯二甲酸二庚酯、鄰苯二甲酸二壬酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯含量的檢測(cè)。

　　方法原理：

　　水產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取凈化，反相液相色譜柱分離，以甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，應(yīng)用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定和確證，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源(ESI)。2、分析天平：感量0.1mg。3、天平：感量0.01 g。4、高速離心機(jī)：轉(zhuǎn)速為10000 r/min以上。5、旋渦混合器。6、超聲波清洗器。7、組織搗碎機(jī)。

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